2. 土壤与农业可持续发展国家重点实验室(中国科学院南京土壤研究所), 江苏常熟农田生态系统国家野外科学观测站, 南京 210008
2. State Key Laboratory of Soil and Sustainable Agriculture, Institute of Soil Science, Chinese Academy of Sciences, Changshu National Agro-Ecosystem Observation and Research Station, Nanjing 210008, China
氨(NH3)是大气中主要的碱性气体,也是大气活性氮的重要组成部分[1],在大气化学和土壤氮循环中起着关键作用[2]。研究表明,NH3极易与大气中的酸性物质(HNO3、H2SO4等)结合生成硫酸铵、硝酸铵等大气颗粒态铵盐气溶胶,是大气PM2.5形成的重要前体物[3-4],会降低空气质量并严重危害人类健康[5]。农业源对大气NH3的贡献较大[6],以往的研究表明,我国农业源NH3排放贡献率达到80%~90%,其中农田施氮导致的NH3挥发是重要的排放源之一,占农业源排放的40%[7-8]。因此,明确和量化农田系统对大气NH3的贡献是合理减排的基础。
随着同位素技术的发展,氮稳定同位素技术被应用于解析不同NH3排放源对大气NH3的贡献,其原理是不同源表现出特定的氮同位素自然丰度特征(δ15N-NH3),从而可以利用δ15N-NH3值的差异解析各个来源的贡献[9-10]。Pan等[11]和Felix等[12]研究发现,挥发性肥料和禽畜排泄物中排放的NH3具有较低的δ15N值,可以与化石燃料燃烧排放的NH3区分开。Elliott等[13]进一步总结表明,农田NH3挥发的δ15N-NH3值为–46‰±5‰,远远低于化石燃料(–6‰)、人类生活废弃物(–38.4‰)及海洋排放(–8‰)等其他源。因此,可以利用农田NH3挥发与其他排放源δ15N-NH3值的差异进行大气NH3溯源。
但是当前由于实测数据的缺乏,大多溯源研究无论在时间还是空间尺度上,均使用固定的同位素值定量农田挥发对大气NH3的贡献。然而,农田氮素循环过程极其复杂,NH3挥发过程也是由物理化学、微生物等作用共同作用。此外,农田土壤NH3挥发过程也会受到土壤性质、施氮水平和外界温度等因素的影响[14-15],其直接或间接地导致NH3挥发的δ15N-NH3值存在较大的变化。例如,随着氮输入的增加,土壤NH3排放量呈指数级增加[16];Ti等[17]通过培养试验表明,不同施肥水平下农田土壤NH3挥发的δ15N-NH3值差异显著,施肥水平越高其δ15N-NH3值越低。Cejudo和Schiff[18]指出土壤pH越高,14N更易于挥发出来而形成富集,导致挥发的δ15N值越低。同时,温度与δ15N-NH3值负相关[19-20]。此外,由于14N比15N更易挥发出来的特点,土壤NH3挥发的过程存在同位素分馏效应,使得δ15N-NH3值变化较大[21]。研究显示,草地生态系统中添加氮肥后,土壤NH3挥发过程的δ15N值随时间推移最终呈现富集趋势[22-23]。因此,农田土壤NH3挥发过程中δ15N-NH3值影响因素较多,在时间或空间尺度上都会存在一定的变化,需要进一步深入研究不同地区、不同土壤性质条件下,其δ15N-NH3值的特征及影响因素。
我国农田NH3挥发中旱地土壤所占比例较大[24],因此本研究选取旱地土壤为研究对象,具体研究:1)我国不同区域旱地土壤NH3挥发δ15N值的特征;2)我国不同区域旱地土壤NH3挥发过程δ15N值的影响因素及其变化规律,以期为进一步提高大气NH3溯源解析的准确性和精度提供科学支撑。
1 材料与方法 1.1 供试土壤选取我国4个地区旱地土壤为研究对象(图 1),分别为东北地区辽宁北票褐土(41°57′ N,120°36′ E)、中部地区河南新乡潮土(35°60′ N,113°56′ E)、华北地区河北唐山潮褐土(39°47′ N,118°0′ E)和高原地区西藏林芝棕壤(29°34′ N,94°25′ E),种植作物为玉米、小麦、玉米和油菜。土壤样品采集主要集中于2020年9月上旬至10月中旬,选取地形一致、施肥耕作措施和作物生长状况基本相同的典型样地,采集0~20 cm耕层土壤,带回实验室经自然风干后,手工去除肉眼可见的杂质(作物根系和石块等),研磨并过2 mm筛后充分混匀,储存至室温下备用。不同地区土壤的基本理化性质见表 1。
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图 1 施用尿素后土壤 |
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表 1 供试土壤理化性质 Table 1 Physical-chemical properties of tested soils |
利用海绵吸收法,在可控条件下进行NH3挥发室内培养试验。选取上述4个不同区域旱地土壤,分别称取20 g风干土加入500 mL塑料培养瓶中(直径8.5 cm),并轻摇铺平,为模拟野外情况,除空白外,设置肥料添加实验,氮肥施用量12.67 mg尿素,相当于施N180 kg·hm–2,用注射器均匀施入土壤中,并用去离子水将土壤水分调节至60%质量含水量。每个处理重复3次,本试验中施入的尿素δ15N值为–3.6‰±0.1‰。培养瓶的颈部放入直径5.5 cm、厚1 cm的圆形海绵,以捕获瓶中土壤挥发出的NH3。海绵内含3 mL 0.3 mol·L–1 H2SO4吸收液,保证培养过程中土壤挥发出的NH3被完全吸收。瓶盖打直径1.4 cm的小孔,将直径1.4 cm的硬质橡胶管塞入孔中,含H2SO4吸收液的小海绵用镊子塞入橡胶孔中,防止外部空气进入培养瓶中影响试验,且每天更换一次小海绵。
同时将培养瓶放置于恒温恒湿培养箱中,设置温度为25±3℃、湿度为95%,连续培养15天,并分别于第1、2、3、4、5、6和15天对培养后的土壤和海绵进行采样。培养过程中进行非破坏式采样,即一开始就将整个培养过程的取样次数考虑在内,并设置相应重复。每次采样后,将吸收NH3的海绵浸入50 mL 1 mol·L–1 KCl溶液中200 r·min–1浸提2.5 h之后用Whatman 42(2.5 μm)滤纸过滤,用Skalar San++流动分析仪(Breda,荷兰)测定滤液的
$ {F_n} = \frac{{C \times V \times 180 \times {{10}^{ - 3}}}}{{29.146}} $ | (1) |
$ {F_r} = {F_n} - {F_{n - 1}} $ | (2) |
式中,C为海绵浸提液中
将培养瓶中的土壤搅拌均匀,称取5 g新鲜土加入50 mL 2 mol·L–1 KCL溶液中,置于25℃ 200 r·min–1摇床中震荡1 h,定量滤纸过滤后用Skalar San++连续流动分析仪测定土壤的
被海绵捕获的NH3以及土壤溶液中
$ {\delta ^{15}}{\text{N}} - {\text{N}}{{\text{H}}_{\text{x}}}(‰) = \frac{{(15{\text{N}}/14{\text{N}})\text{sample} - (15{\text{N}}/14{\text{N}})\text{standard}}}{{(15{\text{N}}/14{\text{N}})\text{standard}}} $ | (3) |
试验中选择USGS-25(−30.4‰)、USGS-26(+53.7‰)和IAEA-N-1(+0.4‰)作为同位素标准值进行质量控制。
1.5 数据处理与分析试验所有数据用Microsoft Excel 2016软件整理,图表所列数据用相应处理3次重复的平均值(mean)和标准差(SD)来表示。各处理间的统计学差异均采用单因素方差分析(ANOVA)和最小显著性差异法(LSD)进行检验,采用非线性曲线拟合分析方法研究了土壤pH、NH3挥发速率和累积量及土壤δ15N-
不同区域旱地土壤NH3挥发过程中土壤性质随时间动态变化的规律见图 1。整个试验过程中,土壤
随培养时间的增加,北票、唐山和林芝的土壤
土壤pH的变化规律与土壤
除新乡外,北票、唐山和林芝土壤δ15N-
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图 2 施用尿素后土壤δ15N- |
不同区域旱地土壤NH3挥发速率随培养时间的推移呈现先增高再降低的趋势(图 3a)。添加尿素后,北票、新乡、唐山和林芝土壤NH3挥发速率的峰值分别于第4天、第1天、第3天和第4天出现,试验第15天NH3挥发速率基本接近0。不同区域旱地土壤的NH3挥发累积量随着15 d培养时间的推移稳步增加(图 3b)。试验第15天时,北票、新乡、唐山和林芝土壤的NH3挥发N累积损失量分别为(1.51±0.06)kg·hm–2、(6.56±0.16)kg·hm–2、(1.45± 0.02)kg·hm–2和(4.67±0.10)kg·hm–2。在整个培养期间内,新乡和林芝土壤的NH3挥发累积损失量显著高于北票和唐山(P < 0.05),且新乡土壤NH3挥发累积量显著高于林芝(P < 0.01),北票与唐山土壤NH3挥发累积量差异不显著。
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图 3 施用尿素后土壤NH3挥发速率(a)和NH3挥发累积量(b)的变化规律 Fig. 3 Changes of soil NH3 volatilization rate(a)and the cumulative amount of NH3 volatilization(b)after urea application |
不同区域旱地土壤NH3挥发过程同位素δ15N值的特征不同(图 4)。随着土壤NH3挥发的进行,北票、唐山和林芝土壤δ15N值先迅速降低,之后随培养时间推移缓慢升高;而新乡土壤δ15N值则在培养第1天达到最低,之后随培养时间持续缓慢升高。在整个试验过程中,北票、新乡、唐山和林芝土壤的δ15N-NH3值变化范围为–26.14‰~–5.57‰、–31.92‰~–26.31‰、–24.41‰~–3.11‰和–29.17‰~–2.20‰,土壤NH3挥发过程δ15N的平均值分别为–21.74‰、–29.31‰、–19.82‰和–23.25‰(图 5),整个培养期间内均值水平由低到高依次为新乡、林芝、北票、唐山。分析表明,新乡的δ15N-NH3值显著高于北票和唐山(P < 0.01),林芝的δ15N-NH3值显著高于唐山(P < 0.01)。
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图 4 施用尿素后土壤NH3挥发δ15N值的变化规律 Fig. 4 Changes of δ15N values of soil NH3 volatilization after urea application |
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图 5 不同区域旱地土壤NH3挥发δ15N值的分布状况 Fig. 5 δ15N values of NH3 volatilization from different upland soils |
尽管氮稳定同位素技术在大气NH3溯源研究中取得了一定的进展,但是不同区域旱地土壤NH3挥发全过程中δ15N值变化特征的研究仍比较缺乏。Felix等[12]、Bateman和Kelly[26]使用被动采集方法量化了大气NH3主要排放源的δ15N-NH3值,其在美国的田间试验结果显示,两次单独施用135 kg·hm–2尿素-氨-硝酸盐肥料后,捕获的玉米地NH3挥发δ15N-NH3值的范围在–48.0‰~–36.3‰之间;而Chang等[27]在复旦大学的实验室捕获化肥挥发后产生的NH3并测定其δ15N-NH3值,范围处于–52.0‰~–47.6‰之间,低于Felix测定的δ15N-NH3值;Ti等[17]通过室内培养试验得到不同施氮水平下水稻土的NH3挥发δ15N-NH3值为–40.6‰~–26.0‰,相较于Felix和Chang的研究结果其δ15N-NH3值更高。本试验结果显示不同区域旱地土壤NH3挥发的δ15N-NH3值差异较大,四个地区农田源的平均δ15N-NH3值区间为–29.31‰(新乡)~–19.82‰(唐山),而Elliott等[13]总结表明农田挥发性肥料的δ15N-NH3平均值为–46±5‰,低于本试验的研究结果,这可能是由于采样方法的不同或者土壤性质、施肥方式、施肥量等造成的。例如,本试验使用主动采样法,而Felix和Chang的研究均使用被动采样器,由于14N扩散速率较快,更多的14NH3吸附到被动采样膜上,可能会导致被动采样法较主动采样法测定结果偏低[28]。此外,由于氮肥的施用农田NH3排放存在一定的周期性且δ15N值时间变化特征明显[29],因此随着施肥后时间的推移,4个区域的土壤整个NH3挥发过程中δ15N值均存在较大的差别。
3.2 影响NH3挥发及其δ15N值的因素农田NH3挥发过程受土壤性质、温度、施氮量等多种因素的影响,其直接或间接地影响δ15N-NH3值的变化[30-31]。我国土壤资源丰富,不同地区土壤性质变化较大,因此NH3挥发也存在较大差别[32]。目前对于我国不同地区的农田NH3挥发过程δ15N值的影响因素研究严重不足,揭示δ15N值变化的影响因素对于明确其规律进而指导减排有至关重要的作用。
土壤pH是调控土壤液相中
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图 6 土壤NH3挥发的δ15N值与土壤pH(a)、土壤NH3挥发速率(b)、NH3挥发累积量(c)的关系 Fig. 6 The relationship among the δ15N value of soil NH3 volatilization and soil pH(a), soil NH3 volatilization rate(b)and the cumulative amount of NH3 volatilization(c) |
由于分子扩散等物理化学反应,土壤NH3挥发是氮素循环中关键的同位素高度分馏过程,且分馏过程及其控制因素较复杂[36]。肥料的初始δ15N值、微生物数量与其他因素(温度、pH、阳离子交换量等)会通过影响NH3挥发过程的同位素动力学分馏速率,造成δ15N-NH3值的差异[37]。有研究显示,牛粪堆肥过程中,发生了显著的氮同位素分馏,且与NH3挥发相关的同位素分馏系数在N循环中最高[38]。土壤中添加高浓度尿素后快速水解,氮素以NH3的形式向空气挥发,14N由于质量较轻而优先挥发出来,捕获的NH3同位素值普遍偏负,而15N则更多地富集在土壤中导致土壤的δ15N-
土壤N循环过程中,不同的氮输入源具有不同的氮同位素自然丰度特征[36]。已有研究发现,大气NH3的农业源与非农业源的15N同位素特征值存在较大的差异。如Savard等[43]使用主动膜采样法发现农业源的δ15N-NH3值(农田源:–31.3‰,禽畜养殖:–15.3‰)低于非农业源(汽车源:–14.9‰,化石燃料:–15.1‰)。此外,由于土壤液相中
本试验研究了不同区域旱地土壤δ15N-NH3的特征及影响因素,但其他条件如温度、水分和肥料类型等都会影响δ15N-NH3值,全面定量溯源大气NH3排放还需要大量的数据支撑;同时本试验是在室内受控条件下开展的,暂时没有考虑作物吸收的影响,与野外田间种植系统存在一定的差别,下一步研究拟选取我国更多不同地区、不同性质的土壤,将室内培养和野外田间试验相结合,进一步量化不同土壤类型δ15N值变化规律,以期提高大气NH3源解析的精度并为大气污染治理提供更详细的理论依据。
4 结论通过室内培养试验明确了我国4个不同地区旱地土壤NH3挥发过程δ15N值的特征,δ15N均值由低到高依次为河南新乡、西藏林芝、辽宁北票、河北唐山。河南新乡δ15N-NH3值随培养时间推移持续升高,而辽宁北票、河北唐山和西藏林芝δ15N-NH3值表现出培养前期迅速下降,随培养时间推移缓慢上升的趋势。土壤NH3挥发过程δ15N值低于土壤中残留
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