2024, Vol. 61
硅是水稻、小麦、玉米等喜硅粮食作物生长发育所必需的营养元素，作物对硅的吸收和利用可减轻其在生长发育中遭受的生物学与非生物学胁迫[1-2]。探究土壤中硅的移动性与有效性，有利于作物硅素的高效利用。
近几十年来，氮肥的大量施用及氮沉降等人为活动的影响，加速了农田土壤酸化的进程[3]。酸化不仅严重威胁农业生态系统中土壤的生态功能，同时也深刻影响着土壤中元素的沉淀-溶解、吸附-解吸反应等，从而影响土壤中养分的移动性与有效性[4-5]。前人研究表明，土壤中硅与磷有相似的吸附底物，如铁铝氧化物及其氢氧化物、黏土矿物等[6-7]，土壤pH会影响这些“吸附底物”的表面电荷密度，如pH降低，铁铝氧化物表面带更多的正电荷[7]，从而增加对磷的吸附；降低pH还会抑制土壤中硅酸分子的解离（pKa=9.8），从而降低铁铝氧化物等对硅的吸附。因此，土壤酸化影响硅、磷与土壤矿物之间的相互作用，从而影响硅与磷的移动性和有效性。土壤中硅与磷存在竞争吸附效应[8-9]。一些研究发现，在pH＜7的土壤中，磷会抑制硅的吸附，而硅不会影响磷的吸附[10-11]。另一些研究表明，硅肥的施用有效地提高了土壤磷的有效性[12-14]。上述研究中施用的硅肥（如硅灰石、废钢渣、炉渣等）通常也是石灰性材料，其施用可提升土壤pH，利于酸性土壤中磷的释放，因而硅肥施用后硅磷的竞争吸附效应可能会因为土壤pH的改变而被混淆[15]。此外，上述研究中的土壤磷含量通常很低，高量硅的输入可提升硅的吸附能力，从而利于硅置换磷[8]。
在集约化农业区，持续过量的磷肥或有机肥施用已导致土壤中磷富集[7]。前人已在土壤磷富集的环境效应及磷迁移机制方面做了广泛的研究[16-18]，但在土壤持续酸化背景下，磷富集对土壤硅移动性与有效性影响方面的研究尚少有报道。本研究选取常年种植需硅作物（水稻、小麦、玉米）且不同有效硅水平的两种农田土壤，拟通过等摩尔浓度硅磷竞争吸附试验、土壤培养试验等，探究酸化条件下，磷富集对硅移动性与有效性的影响及其机制，以提升对硅循环的认识，也为土壤硅、磷养分管理提供理论依据。
1 材料与方法 1.1 土壤特征描述供试土壤分别采自重庆酉阳县黑水镇大泉村（29°0′9″N，108°49′14″E）、山东省济南市尚家泉村（36°13′29″N，117°40′35″E）。两种土壤均为常年耕作的农田土壤，土壤质地分别为砂黏土、黏土。用铁铲采集农田耕层0~20 cm土壤样品，充分混匀后，风干磨细，过2 mm筛备用。供试土壤基本性状列于表 1。
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表 1 供试土壤基本性状描述 Table 1 Basic properties of the studied soils |
土壤机械组成分析采用微吸管法；土壤黏粒硅铝率：以高氯酸-氢氟酸-盐酸-硝酸消煮—电感耦合等离子光谱发生仪（ICP）测定全铝，王水消煮—比色法测定全硅；土壤pH测定采用电位计法（土水比1︰2.5）；有机质测定采用重铬酸钾氧化—外加热法；全磷测定采用HClO4-H2SO4—钼锑抗比色法；有效磷测定采用0.5 mol·L–1NaHCO3法；全硅测定采用碳酸钠熔融法；有效硅测定采用乙酸缓冲液浸提—硅钼蓝比色法；非晶质氧化铁、非晶质氧化铝测定采用酸性草酸铵浸提—ICP法；交换性钙、交换性镁测定采用Mehlick 3通用浸提剂浸提—ICP法。具体方法参考《土壤农化分析》[19]。
1.2 等摩尔浓度硅磷竞争吸附试验酸化LASi土壤pH为3.5、4.5、5.5、6.4；HASi土壤pH为3.5、4.5、5.5、6.4、8.0。各pH土壤分别加入3.2 mmol·L–1
称取1.00 g风干土壤样品于50 mL离心管中，分别加入25 mL 3.2 mmol·L–1的Na2SiO3·9H2O溶液、25 mL 3.2 mmol·L–1的NaH2PO4溶液、25 mL 3.2 mmol·L–1的Na2SiO3·9H2O+NaH2PO4溶液，各处理溶液均用0.01 mol·L–1的NaCl配制，且溶液pH预先调节至3.5、4.5、5.5、6.4（LASi土壤）或3.5、4.5、5.5、6.4、8.0（HASi土壤）。溶液与土壤混合物混合往复振荡1 h后，核查pH，并用稀HCl与NaOH调节至预先设定pH。待pH稳定后，继续混合振荡16 h，期间定时核查pH并调节。样品经离心、过滤后，钼蓝比色法测定清液中Si、P浓度，并计算Si、P吸附量。
1.3 土壤培养试验设置双因素土培试验，以研究土壤酸化与富磷对硅吸附特征及有效性的影响。酸化调节供试土壤至不同pH水平：3.5、4.5、5.5、6.4（LASi土壤）或3.5、4.5、5.5、6.4、8.0（HASi土壤）；之后，各pH土壤分别按0、60 mg·kg–1（以P2O5计，下同）、90 mg·kg–1、120 mg·kg–1添加NaH2PO4·2H2O。与土壤混匀后调节至70%田间持水量，培养瓶覆盖带小孔的保鲜膜在25℃条件下进行恒温培养，用称重法定期补水，共培养60 d。各处理重复三次。培养结束后，土壤风干，过2 mm筛。pH4.0乙酸缓冲液浸提—硅钼蓝比色法测定土壤有效硅（HOAc-NaOAc-Si）；0.01 mol·L–1 CaCl2浸提—硅钼蓝比色法测定水溶性硅（CaCl2-Si）：即以土液比1：25用0.01 mol·L–1 CaCl2溶液浸提土壤样品，于25℃下恒温振荡16 h，后离心，0.45 μm滤膜过滤，硅钼蓝比色法定量清液中的硅[20]。
设置硅等温吸附试验以表征硅的吸附特征。称取1.00 g培养土样于50 mL离心管中，分别加入25 mL以0.01 mol·L–1NaCl配制的不同浓度梯度的
以线性方程S=ac+b描述硅的等温吸附曲线。式中S指被吸附的硅量（mg·kg–1），由初始加入的溶液硅浓度与最终平衡溶液硅浓度差值计算；c为平衡溶液硅浓度（mg·L–1）；a和b为系数；定义c0=–b/a，即c0为当土壤对硅的净吸附为零时的平衡溶液硅浓度（mg·L–1），在此点，硅既无吸附亦无解吸。
1.4 数据分析与处理采用Excel 2010进行原始数据整理，Origin 8.1作图。应用SAS 8.2进行硅等温吸附曲线的线性拟合；土壤pH、磷添加量及其交互作用对硅等温吸附参数、HOAc-NaOAc-Si、CaCl2-Si含量的影响采用双因素方差分析（ANOVA，P＜0.05）；均值间多重比较采用最小显著差异法（LSD，P＜0.05）。
2 结果 2.1 等摩尔浓度硅磷竞争吸附在Si与Si+P处理中，两种土壤对硅的吸附量均表现为随pH降低显著降低（P＜0.05，图 1a，图 1b）。在Si处理中，两种土壤在pH6.4时的硅吸附量（LASi：9.63 mmol·kg–1，HASi：19.98 mmol·kg–1），分别约为在pH3.5时硅吸附量（1.12 mmol·kg–1，4.92 mmol·kg–1）的9倍、4倍。相较于Si处理，Si+P处理显著抑制土壤对硅的吸附，LASi与HASi两种土壤对硅的吸附量分别降低26%~74%、31%~84%；其中LASi土壤在pH3.5时出现硅的负吸附，即Si+P处理促使硅的解吸，解吸量约为1.46 mmol·kg–1。P处理导致土壤硅的解吸，两种土壤硅的解吸量分别在0.57~2.34 mmol·kg–1、3.08~5.14 mmol·kg–1之间。
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注：同一处理不同pH梯度下不同字母表示在P＜0.05水平上差异显著。 Note: Different letters indicate significant differences at P < 0.05 under the same treatment but different soil pH levels. 图 1 pH对硅磷竞争吸附中硅（a、b）、磷（c、d）吸附量的影响 Fig. 1 Effect of pH on Si sorption(a, b) and P sorption(c, d) in the Si and P competitive adsorption experiments |
在P与Si+P处理中，两种土壤对磷的吸附量均表现为随pH降低显著增加（P＜0.05，图 1c，图 1d）。相较于P处理，Si+P处理并未显著影响土壤对磷的吸附。Si处理中有一定量磷的解吸，两种土壤磷的解吸量分别在0.11~0.92 mmol·kg–1、0.22~0.77 mmol·kg–1之间。
在pH3.5~6.4间，HASi土壤Si处理下的吸硅量（4.92~19.98 mmol·kg–1）约为LASi土壤吸硅量（1.12~9.63 mmol·kg–1）的2倍~4倍。而两种土壤P处理下的吸磷量除pH3.5梯度外，各点差异不显著，如LASi土壤P处理下的吸磷量为34.40~18.78 mmol·kg–1，HASi土壤约为29.38~23.89 mmol·kg–1。等摩尔浓度的磷、硅分别添加，LASi土壤表现为吸磷量远高于吸硅量，约为2倍~31倍；HASi土壤在pH3.5~6.4间，吸磷量约为吸硅量的1倍~6倍，但在pH8.0时，HASi土壤吸磷量显著降低，P处理吸磷量降至10.44 mmol·kg–1，仅为同pH下Si处理吸硅量（21.82 mmol·kg–1）的约50%。
2.2 土壤硅的吸附特征与有效性在各pH下，磷添加均降低了土壤对硅的吸附（图 2，图 3）；土壤的吸硅量均随pH的降低而降低，这与等摩尔浓度硅磷竞争吸附试验结果相一致。磷添加降低土壤吸硅量的效应，亦随pH降低而降低。如在pH3.5时，两种土壤吸硅量均为最低，且不同磷添加量（0、60、90、120 mg·kg–1）处理下的硅吸附量变幅最小。
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注：P0、P60、P90、P120分别表示磷添加量为0、60、90、120 mg·kg–1（以P2O5计），下同。 Note: P0, P60, P90, P120 are the P addition rates of 0、60、90、120mg ·kg–1(Calculated as P2O5), the same below. 图 2 pH与磷添加对土壤（LASi）硅吸附特征的影响 Fig. 2 Effect of pH and P addition on Si sorption characteristics of the soil LASi |
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图 3 pH与磷添加对土壤（HASi）硅吸附特征的影响 Fig. 3 Effect of pH and P addition on Si sorption characteristics of the soil HASi |
以线性方程拟合土壤硅素等温吸附曲线，得到斜率a、纵截距b及横截距c0（表 2）。土壤pH、P添加量均显著影响LASi土壤硅素等温吸附参数a、b和c0，pH×P添加的交互作用显著影响a、b；pH对HASi土壤的a、b和c0均有显著作用，P添加量显著影响a、c0，pH×P添加交互作用仅对a有显著效应。对于LASi土壤，pH6.4处理与其他酸化处理相比，土壤硅素吸附曲线有最大的斜率a、纵截距b及最小的横截距c0。随土壤酸化，斜率a由pH6.4时的4.29降至pH3.5时的2.85（P＜0.000 1）；c0由pH6.4时的9.31mg·L–1增加至pH3.5时的23.77 mg·L–1（P＜0.000 1）。随磷添加量的增加，斜率a由P0添加的3.97降低至P120添加时的3.12（P＜0.000 1）；c0由P0添加的14.58 mg·L–1增加至P120添加时的20.35 mg·L–1（P＜0.000 1）。HASi土壤也有相似的趋势。
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表 2 pH与磷添加对土壤硅吸附方程参数的影响 Table 2 Effects of pH and P addition on the parameters derived from the Si isothermal adsorption equation |
pH显著影响土壤CaCl2-Si含量（P＜0.000 1），P添加量仅显著影响LASi土壤CaCl2-Si含量（P＜0.000 1，表 3）。LASi土壤在pH6.4时CaCl2-Si含量为最低（15.61mg·kg–1），随土壤酸化，CaCl2-Si含量显著升高至pH3.5时的21.18 mg·kg–1（图 4）。在各pH下，LASi土壤CaCl2-Si含量均表现为随磷添加量的增加而显著增加（P＜0.05），如在pH6.4时，P0、P60、P90、P120添加处理相应的CaCl2-Si含量分别为14.21 mg·kg–1、14.64 mg·kg–1、16.37 mg·kg–1、17.23 mg·kg–1。与LASi土壤不同，HASi土壤在pH8.0时CaCl2-Si含量为最高（52.47 mg·kg–1），随土壤酸化，CaCl2-Si含量显著降低至pH3.5时的32.36 mg·kg–1；仅在pH8.0与pH6.4条件下，磷添加量对土壤CaCl2-Si含量有显著影响（P＜0.05）。
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表 3 pH与磷添加对土壤CaCl2-Si与HOAc-NaOAc-Si影响的方差分析 Table 3 ANOVA results of the effects of pH and P addition on the contents of CaCl2-extractable Si and HOAc-NaOAc-extractable Si |
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注：同一pH下不同字母表示在P＜0.05水平上差异显著；NS表示差异不显著。 Note: Different letters indicate significant differences at P < 0.05 under the same soil pH level. NS, not significant. 图 4 pH与磷添加对土壤CaCl2-Si与HOAc-NaOAc-Si含量的影响 Fig. 4 Effects of pH and P addition on the contents of soil CaCl2-extractable Si and HOAc-NaOAc-extractable Si |
pH显著影响土壤HOAc-NaOAc-Si含量（P＜0.000 1，表 3）。LASi土壤在pH6.4时HOAc-NaOAc-Si含量为最高（42.77 mg·kg–1），随土壤酸化，其含量显著降低至pH3.5时的32.16 mg·kg–1（图 4）。HASi土壤在pH3.5~6.4范围内，HOAc-NaOAc-Si含量呈显著递增趋势，其含量变幅为118.1~221.1 mg·kg–1；在pH8.0时，HOAc-NaOAc-Si含量又显著降低至207.0 mg·kg–1。
此外，土壤HOAc-NaOAc-Si含量与吸附参数c0呈现了极显著负相关关系（LASi：R2=0.61，P＜0.000 1；HASi：R2=0.65，P＜0.000 1；图 5）。LASi土壤CaCl2-Si含量与c0呈现极显著正相关（R2=0.63，P＜0.000 1），HASi土壤CaCl2-Si含量与c0呈现了极显著负相关（R2=0.27，P＜0.000 1）。
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图 5 土壤硅吸附参数c0与CaCl2-Si、HOAc-NaOAc-Si的关系 Fig. 5 Relationships between CaCl2-extractable Si, HOAc-NaOAc-extractable Si and soil Si sorption parameters c0 |
本研究结果表明，等摩尔浓度硅、磷同时添加，相较于单独加硅，可显著抑制土壤对硅的吸附；且单独添加磷，表现出土壤硅的明显解吸（图 1a，图 1b）。在设置土壤pH 3.5~8.0范围内，硅在土壤溶液中主要以非电离的硅酸分子（H4SiO4）形态存在；而磷酸分子（H3PO4）在溶液中的电离平衡常数pK1=2、pK2=7，即当设置土壤pH＜7时，磷在土壤溶液中主要以H2PO4–的形态存在，当土壤pH＞7时（如HASi土壤原始pH8.0），磷主要以HPO42–的形态存在[21–22]。土壤胶体矿物（如铁铝氧化物等）更易于吸附带电的H2PO4–和HPO42–而非非电离的H4SiO4，从而导致当硅、磷等浓度同时添加时会显著抑制土壤对硅的吸附量。pH越大，土壤中铁铝氧化物的表面电荷越倾向于呈现电负性，从而不利于溶液中阴离子的吸附[23]。此外，在酸分子的电离平衡常数pK1附近，因有大量的电负性酸根离子快速电离，此时酸根离子的吸附作用最为强烈[24]。因而，pH越高，硅的吸附量也随之增大，直至土壤pH9.8，硅的吸附达到最大（pK1（H4SiO4）=9.8）；而磷的吸附却相反，因磷酸分子的pK1=2，pH越高，其吸附量降低。当pH＞7时，因磷在溶液中赋存形态及价态的转变（由H2PO4–逐渐转变为HPO42–），且铁铝氧化物等“吸附底物”表面电荷性质的转变，磷的吸附量更会急剧降低（图 1d）。
关于硅的等温吸附，前人多用Freundlich和Langmuir方程进行吸附曲线拟合[8，25]，本研究中，以线性方程拟合发现有更高的拟合优势度（表 2）。土培试验中，外源磷添加入土壤进行预培养后，再进行土壤硅等温吸附的测定，推测磷对硅吸附的影响机制可有两种方式：一是外源磷酸根的预先加入会占据部分正电荷吸附位点，致使后续添加的硅酸根离子吸附量降低。这会导致硅的等温吸附曲线向下平移，但不会改变吸附曲线的形状[26]；二是后加入的硅酸根离子与土壤溶液中的磷酸根离子共同竞争专性吸附位点[8，27]。线性方程中的斜率a、纵截距b及横截距c0，确定其中任意两个参数，便可拟合硅素等温吸附曲线。本研究结果显示，土壤pH与磷添加量可显著影响供试土壤硅等温吸附参数a、b与c0（表 2），这表明在土壤胶体表面发生了硅与磷的竞争吸附效应，且竞争吸附受土壤pH显著影响。
土壤pH与“吸附底物”是影响土壤硅吸附-解吸过程的主要因素[6]。本研究供试土壤中，pH与磷添加对LASi土壤硅吸附的影响效果更显著（表 2）。这可能是因为HASi土壤有相对更多数量的“吸附底物”，如无定形铁铝、交换性钙镁等（表 1）；其次，HASi土壤相对高的本底有效硅和水溶性硅，也是导致磷添加对硅的吸附-解吸影响有限的原因之一。
3.2 pH与磷添加影响土壤硅的有效性本研究结果显示，pH与磷添加可显著影响土壤中硅的吸附-解吸过程（表 2），从而影响土壤硅的有效性或移动性。以硅等温吸附方程中横截距c0作为指示土壤吸硅量的重要参数，土壤HOAc-NaOAc-Si与c0呈极显著负相关（图 5），即降低硅的吸附致使土壤HOAc-NaOAc-Si含量降低[26]，这可能是因为HOAc-NaOAc-Si主要是土壤吸附态硅[20，28]。LASi土壤的CaCl2-Si（水溶性硅或移动性硅）与c0呈极显著正相关（图 5），即降低硅的吸附，土壤水溶性硅含量增加，土壤硅的移动性增强。LASi土壤的CaCl2-Si含量随pH升高而降低（图 4），这正是由于高pH条件下，土壤对硅的吸附量增加所致。Zheng等[29]在水耕人为土上的研究也有一致的结论。HASi土壤CaCl2-Si含量与c0呈现显著的负相关（图 5），即降低硅的吸附，土壤水溶性硅含量也降低，这与LASi土壤的结果相悖，无法从土壤硅吸附-解吸动态平衡的角度解释。前人研究表明，土壤中的生物源硅与矿物源硅中的无定形部分，具有巨大的溶解性，尤其是生物源硅（植硅体硅），其溶解速率受土壤pH显著影响[30–31]。这部分硅是土壤有效硅库的重要补给源，其对土壤有效硅及水溶性硅的贡献将是后续研究的重点。
4 结论pH与磷添加量影响土壤中硅的吸附-解吸过程。土壤pH在3.5~8.0范围内，降低pH，土壤对硅的吸附减少；磷添加降低土壤对硅的吸附，且在高pH条件下，该降低效应更显著。综合而言，pH对土壤硅的吸附及有效性的影响作用要大于磷添加的影响。土壤酸化与磷添加降低了土壤对硅的吸附，降低了土壤有效硅（HOAc-NaOAc-Si）水平；不同类型土壤移动性硅（CaCl2-Si）水平对酸化与磷添加的响应不同，具体机理尚需进一步研究。
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